Mejora de las propiedades mecánicas del flash.

Jun 30, 2023

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 18030 (2022) Citar este artículo

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El no tejido flash-spun (FS-NW) está ganando atención en el campo de los EPI debido a sus excelentes propiedades mecánicas y de barrera resultantes de su distribución de diámetro no uniforme y su morfología de filamento única. La estructura de red única de filamentos hilados flash (FSF) que componen el FS-NW se puede controlar mediante el comportamiento de separación de fases en el proceso de fluido supercrítico (SCF). Este estudio propone un método simple para controlar la microestructura de FSF mediante el control del proceso de separación de fases inducida por presión (PIPS) en una solución de polímero/SCF. Este comportamiento de separación de fases de una solución de HDPE/SCF se confirmó utilizando una celda de visualización de alta presión. También se diseñó una boquilla multietapa que permite que la presión separada por fases forme diferentes fases. Los HDPE-FSF se sintetizaron mediante hilado instantáneo y se investigaron su morfología, cristalinidad y propiedades mecánicas. Los resultados demostraron que los filamentos obtenidos mediante control de PSP a 220 °C y con una concentración de HDPE del 8% en peso mostraron una estructura de red compuesta de hebras, en la que los diámetros oscilaban entre 1,39 y 40,9 μm. La FSF óptima se obtuvo a 76 bar, con una cristalinidad del 64,0% y una tenacidad de 2,88 g/d. Por lo tanto, el método PIPS puede controlar eficazmente la microestructura de manera más factible que las técnicas inducidas por temperatura o solventes y puede permitir la síntesis efectiva de varios productos.

La seguridad y el bienestar de las personas en la sociedad moderna son vulnerables a factores que amenazan al cuerpo humano, como la contaminación atmosférica grave, los patógenos y los virus. La nueva enfermedad por coronavirus (COVID-19) es un ejemplo sorprendente de este fenómeno, ya que ha causado una pandemia mundial desde que se observó por primera vez en 2019 y continúa cobrando un importante costo humano1,2. Se sabe que los virus se propagan típicamente a través de pequeños aerosoles (generalmente definidos como < 5 µm) o gotitas respiratorias más grandes expulsadas al toser, estornudar o respirar3,4. Por lo tanto, el desarrollo de equipos de protección personal (EPP) para prevenir la propagación de infecciones y proteger tanto a los pacientes como a los trabajadores médicos de exposiciones peligrosas está ganando cada vez más importancia.

Generalmente, el EPP se usa para minimizar la exposición a peligros que pueden causar lesiones y enfermedades graves en el lugar de trabajo, y puede incluir desde guantes y gafas de seguridad hasta zapatos, tapones para los oídos, cascos, respiradores y trajes de cuerpo completo5,6,7. El material del EPI requiere ciertas características, como una resistencia mecánica/estructural considerable que pueda soportar actividades extenuantes, propiedades de barrera contra el ambiente externo y filtración de contaminantes6,7. Entre los materiales que se utilizan para fabricar EPI, el tejido no tejido de micro/nanofibras es actualmente muy popular como componente esencial de los equipos de protección respiratoria o de cuerpo completo. Los no tejidos de micro/nanofibras tienen una alta eficiencia de filtración debido a varias propiedades ventajosas, como un diámetro de fibra pequeño, una gran relación superficie-volumen, alta porosidad y buena conectividad interna6,8,9,10. Estos no tejidos se obtienen generalmente mediante procesos ampliamente practicados de hilado o soplado en fusión que permiten una excelente permeabilidad al aire y eficiencia de filtración. Sin embargo, es un desafío obtener productos con resistencia mecánica capaz de soportar una actividad humana vigorosa mediante estos métodos.

El tejido no tejido flash-spun (FS-NW) está atrayendo la atención como un material de EPI prometedor debido a sus excelentes características funcionales, como su alta resistencia a la tracción y al desgarro y sus propiedades impermeables y permeables a la humedad7,11. El tejido FS-NW está formado por microfibras con una distribución de diámetro que va desde decenas de micrómetros hasta cientos de nanómetros, lo que da como resultado una mayor resistencia a la tracción y al desgarro que el tejido no tejido hilado típico con un diámetro de fibra de ≥ 10 μm y propiedades de barrera comparables a las de membranas poliméricas11,12,13. La morfología del filamento de la red, atribuida al proceso de hilado rápido, permite estas propiedades únicas de FS-NW. El hilado instantáneo es un proceso de alta gama para la producción de telas no tejidas hiladas en fusión, que utiliza un proceso de fluido supercrítico (SCF)12,14,15,16. Los SCF se pueden utilizar como medios altamente eficaces en el procesamiento de polímeros, ya que exhiben una densidad y solubilidad similares a las de los líquidos y, al mismo tiempo, poseen propiedades de transporte similares a las de los gases. Además, el comportamiento de fase de sus soluciones puede controlarse fácil y cómodamente mediante cambios de temperatura y presión17. En el proceso de hilatura instantánea, un polímero se disuelve en un SCF de alta presión y temperatura (HPT) y luego se hila mediante eyección instantánea a presión y temperatura normales (NPT)12,15,16,18. Preparada mediante presión espontánea mientras se calienta la mezcla de polímero y solvente, esta solución monofásica de polímero/SCF se separa mediante una disminución de la presión y posteriormente se expulsa a través de un orificio hacia una región de presión y temperatura sustancialmente más bajas (generalmente NPT) para formar el FSF12,16. ,18. La separación de fases en la mezcla SCF durante este procedimiento puede provocar cambios estructurales profundos en los filamentos de hilado instantáneo (FSF), cuya magnitud depende de los parámetros del proceso, como la temperatura, la presión y la concentración. Aunque se están realizando estudios sobre el comportamiento de separación de fases en soluciones de polímero/SCF19,20,21, es difícil aplicar el enfoque de investigación al proceso de hilatura instantánea real, por lo que se realizan estudios sistemáticos sobre el efecto del comportamiento de fases en las propiedades del material del producto resultante son insuficientes.

En este estudio, preparamos una solución de polímero/SCF usando triclorofluorometano como solvente y polietileno de alta densidad (HDPE) como precursor de fibra, y realizamos un hilado instantáneo mediante separación de fases inducida por presión (PIPS). Para utilizar la solución de polímero/SCF en el hilado instantáneo, la separación de fases va inevitablemente acompañada. PIPS tiene la ventaja de que los cambios de presión se pueden proporcionar como un parámetro experimental de control uniforme en todo el sistema polímero/SCF22. En este trabajo, observamos el comportamiento de fase de la solución HDPE/SCF en relación con los cambios de presión realizados para controlar el proceso PIPS. Con base en esta presión de separación de fases (PSP), se diseñó y aplicó al hilado instantáneo una boquilla de múltiples etapas con una región para imponer una caída de presión. Finalmente, se investigó el efecto de PIPS sobre las propiedades morfológicas, cristalográficas y mecánicas de las FSF.

La formación de la solución HDPE/SCF se confirmó visualmente mediante el aparente cambio de fase entre el HDPE y el disolvente, como se observó a través de la celda de visualización de alta presión. La Figura 1a muestra el cambio de presión en el recipiente y los cambios de fase del HDPE y el disolvente frente al aumento de temperatura hasta 220 °C. Se ve que el disolvente se vaporiza a medida que aumenta la temperatura, condensándose bajo presión espontánea y mezclándose con el HDPE fundido. Por lo tanto, se puede confirmar que la mezcla de polímero/disolvente por encima del punto crítico (la presión espontánea es de 134 bar a 220 °C) forma una solución de polímero/casi SCF. Para procesar polímeros de la solución SCF, se requiere información sobre el comportamiento de fase de la solución polímero/SCF. La fase mixta S – L – V (sólido, líquido y vapor, respectivamente) se formó debido a la vaporización del solvente de la fase mixta SL (Fig. 1b), al aumentar la temperatura. Esto se observó porque el disolvente es un componente ligero (Fig. 1c). Después de esto, el polímero se fundió por encima de Tm, lo que resultó en una fase L, y el solvente vaporizado se condensó por el aumento espontáneo de presión, dando lugar a la fase L – L (Fig. 1d). Finalmente, la fase mixta L – L cruzó el punto crítico para formar una fase única (L) (Fig. 1e). A partir de estos comportamientos de fase, se puede afirmar que para la composición del HDPE/disolvente utilizado y el peso molecular específico del HDPE, el sistema sigue el comportamiento de fase HPT generalmente conocido en la solución de polímero/SCF19,20,23.

Variación de presión-temperatura de la mezcla HDPE/disolvente. (a) Perfil de variaciones de presión hasta 220 °C e (b – e) imágenes ópticas en el cambio de fase en la celda de visualización de alta presión; (b) bifásico (51 °C/3,4 bar), (c) trifásico (134 °C/18,1 bar), (d) bifásico (198 °C/38,8 bar) y (e) monofásico -fase (220 °C/134 bar).

El comportamiento de fase inducida por la presión de la solución HDPE/SCF a 220 °C se observó cambiando el volumen interno de la celda de visualización de alta presión ajustando el pistón. La Figura 2 muestra la caída de presión debido al volumen interno extendido y las imágenes ópticas de los cambios de fase en cada presión. Se observó que la presión de la solución HDPE/SCF disminuía a medida que se extendía el volumen interno, como se muestra en la Fig. 2a. Con esta disminución de presión, la fase transparente se volvió turbia gradualmente (Fig. 2c, d). Las caídas de presión por encima de 60 bar oscurecieron completamente la fase, y las fases a 69 bar y 65 bar son difíciles de distinguir (Fig. 2e-g). Este cambio de fase se atribuye a la separación de fases de la fase polimérica y la fase de solución a medida que disminuye la presión de la solución de HDPE/SCF; la disminución de la presión reduce la densidad del disolvente, lo que a su vez reduce la solubilidad del polímero, provocando en última instancia la separación de fases20,21,23. Esta respuesta de fase al cambio de presión sugiere que se pueden inducir diferentes separaciones de fases en la solución de HDPE/SCF simplemente mediante el control de la presión.

Caída de presión contra el volumen extendido de la solución HDPE/SCF y las imágenes ópticas de los cambios de fase en cada presión reducida. (a) Relación presión-volumen y fases en: (b) 134 bar, (c) 113 bar, (d) 87 bar, (e) 76 bar, (f) 69 bar y (e) 65 bar (el valor inicial presión: 134 bares).

La solución de hilado rápido se preparó en las mismas condiciones que las observadas en la celda de visualización de alta presión. Las FSF obtenidas mediante hilado rápido se denominaron según la presión de separación de fases (PSP). Es decir, las muestras se denominan PSP-134, -113, -87, -76, -69 y -65. La Figura 3 muestra imágenes de microscopio electrónico de barrido (SEM) de los FSF obtenidos de los PSP correspondientes en la Fig. 2. Curiosamente, a diferencia del filamento único obtenido usando una boquilla de un solo orificio, como en el hilado por fusión convencional, los FSF exhiben una forma similar a una red. Morfología formada por numerosas hebras. Esta morfología de filamento no uniforme con diferentes diámetros de hebra se conoce como plexifilamento de fibrillas de película12,16,18. En particular, se puede observar que el diámetro de los cordones aumentó con valores de PSP más bajos, pero los cordones volvieron a adelgazarse con el valor de PSP relativamente bajo de 69 bar. Se midió el diámetro de 200 hebras en cada imagen SEM para analizar la variación en la distribución del diámetro de las hebras en la FSF obtenida (Fig. 4). La distribución del diámetro de las hebras está estrechamente relacionada con las propiedades de barrera del tejido FS-NW. Los hilos de diversos espesores aumentan la densidad de empaquetamiento de la tela no tejida para mejorar las propiedades de barrera. El PSP-134 sin control de PSP tenía una distribución estrecha de diámetros de hebra desde un mínimo de 1,39 μm hasta un máximo de 15,5 μm con un valor de varianza de 4,1 (Fig. 4a). En cuanto a los valores de PSP más bajos, se encontró que la distribución del diámetro de la hebra de PSP-76 era amplia, desde un mínimo de 1,16 μm hasta un máximo de 40,9 μm, y mostró una variación de 65,3, la más alta de todas las muestras (Fig. 4d ). PSP-65, el valor de PSP más bajo, tenía diámetros de hebra pequeños desde un mínimo de 1,33 μm hasta un máximo de 27,1 μm y exhibió un valor de dispersión bajo de 17,3 (Fig. 4f). Estas variaciones en el diámetro y la distribución de las hebras se pueden atribuir a la ruta de separación de fases de la solución de polímero/SCF.

Imágenes de microscopio electrónico de barrido de FSF obtenidas con diferentes valores de PSP. Imágenes correspondientes a (a) PSP-134, (b) PSP-113, (c) PSP-87, (d) PSP-76, (e) PSP-69 y (f) PSP-65.

Distribuciones de diámetro de hebra FSF obtenidas a diferentes valores de PSP. Distribuciones para (a) PSP-134, (b) PSP-113, (c) PSP-87, (d) PSP-76, (e) PSP-69 y (f) PSP-65.

A temperatura constante, la solución de polímero/SCF pasa por una ruta PIPS que pasa a través de las siguientes regiones; una región estable que existe como una sola fase, una región metaestable en la que coexisten dos fases y una región inestable donde las fases están completamente separadas (como se muestra en la Fig. 5a)22,24,25. En esta ruta típica de separación de fases, la región metaestable se observa cuando las moléculas se reúnen para comenzar la nucleación, seguida del crecimiento, lo que finalmente resulta en la separación de fases17,20,22. En este sistema, el mecanismo de descomposición espinodal se refiere a la separación de fases que apenas pasa por la región metaestable. Las fases separadas de polímero y solvente tienen tres tipos de formas sólidas dependiendo de la fracción de polímero y solvente; (i) fase polimérica discontinua rica en disolvente (partícula)26,27, (ii) fase continua polímero/disolvente en la que el polímero y el disolvente se producen simultáneamente (red)24,28,29,30, y (iii) polímero discontinuo -fase rica en disolvente (porosa)31,32. En nuestro caso particular, las morfologías de FSF observadas en la Fig. 3 sugieren que la fracción de polímero en la solución preparada de HDPE/SCF pasa por la fase separada de (ii). En la fase instantánea, la mezcla de HDPE/disolvente separada se estira mediante la presión de expulsión y se solidifica mediante un enfriamiento rápido debido a la expansión y vaporización del disolvente. En última instancia, se obtiene un filamento tridimensional que consta de hebras con secciones transversales porosas, como se muestra en las figuras 5b y c. Controlamos el punto de separación de fases de la ruta PIPS mediante los PSP específicos, como se confirma en la Fig. 2a. PSP-76 exhibió una distribución amplia del diámetro de las hebras, lo que sugiere un crecimiento suficiente de los núcleos poliméricos en la región metaestable de la vía PIPS. Por otro lado, las FSF obtenidas de las fases temprana y tardía de las vías PIPS (excluyendo PSP-76), que apenas permanecen en la región metaestable, exhiben una distribución de diámetro relativamente estrecha (Fig. 4). Por lo tanto, estos resultados indican que el punto de separación de fases controlado por presión en el PIPS afecta significativamente la morfología intrínseca de los FSF obtenidos y altera la distribución del diámetro de las hebras.

Representaciones de vías de separación de fases y formación de estructuras de red. (a) Esquemas de las rutas de separación de fases en solución de polímero/SCF, (b) formación de estructura de red en la FSF mediante separación de fases en el proceso de hilado instantáneo y (c) imagen SEM transversal de FSF-76.

El patrón de difracción de rayos X (XRD) para las muestras FSF se muestra en la Fig. 6a. Los patrones XRD de las FSF muestran principalmente dos picos a 21,5° y 23,9°, que fueron identificados como los planos (110) y (200) del HDPE, respectivamente33,34. Estos datos indican además que las FSF tienen una estructura ortorrómbica35. Algunos de los otros picos pequeños confirman la naturaleza semicristalina del HDPE (es decir, la presencia de regiones cristalinas y amorfas). Se observa un pico de hombro ancho a aproximadamente 19,3° junto al pico (110) en PSP-134, lo que significa que PSP-134 tiene una estructura amorfa de HDPE. El pico del hombro disminuyó gradualmente al disminuir la PSP, lo que sugiere una disminución en la región amorfa (como se ve en PSP-76). Sin embargo, en el caso de PSP-65, el pico del hombro aumenta, lo que sugiere que aumenta una región amorfa en esta muestra. Las Figuras 6b yc muestran curvas de calorimetría diferencial de barrido (DSC) de las muestras de FSF, y las propiedades térmicas obtenidas mediante DSC se resumen en la Tabla S1. El comportamiento DSC de FSF demostró las tendencias de un polímero semicristalino típico. Dependiendo de la PSP, se observó que las muestras de FSF presentaban diferentes temperaturas de fusión y cristalización (Tm y Tc). Se encontró que PSP-134 tenía una Tm y Tc de 131,3 °C y 114,1 °C, respectivamente, mientras que PSP-76, que se separó en fases a presiones relativamente bajas, exhibió una Tm y Tc de 133,3 °C y 115,2 °C. respectivamente. Es evidente que estos parámetros fueron ligeramente superiores para este último. Por otro lado, PSP-65, que se separó en fases a la presión más baja, mostró una Tm y Tc más bajas en comparación con PSP-134, a 130,7 °C y 113,4 °C, respectivamente. Este cambio en Tm y Tc sugiere que los cristales formados por PSP en FSF difieren. La Figura 6d muestra que la entalpía de cristalización (∆Hc) de PSP-134 fue de 165,9 J/g, lo que indica una cristalinidad del 57,6 % basada en HDPE 100 % cristalizado (288 J/g)36. Cuanto menor es el PSP, mayor es el ∆Hc y, en consecuencia, PSP-76 mostró el ∆Hc más alto de 184,4 J/g con un grado de cristalinidad del 64,0 %. Por otro lado, PSP-65 tuvo un ∆Hc de 167,5 J/g, mostrando una cristalinidad de 58,3%, similar a la de PSP-134. Estos resultados también son similares a la cristalinidad relativa obtenida a partir de los resultados de XRD. Estos resultados de XRD y DSC sugieren que la PSP afectó la nucleación y el crecimiento de polímeros solvatados por fluidos supercríticos durante la separación de fases22,37. Como se mencionó anteriormente en relación con la ruta de separación de fases, PSP-134 sin control de PSP forma núcleos de polímero en la región metaestable pero se desestabiliza rápidamente antes de crecer, lo que resulta en una baja cristalinidad. Además, incluso a la PSP más baja (65 bar), la rápida separación de fases antes de la eyección provoca la nucleación y la eyección de los núcleos del polímero a una fase estacionaria, lo que da como resultado una baja cristalinidad. Por otro lado, los datos obtenidos respaldan que si se observa una PSP adecuada, los núcleos poliméricos formados en la región metaestable experimentan un crecimiento suficiente antes de la eyección, logrando así un alto grado de cristalinidad. Además, un cambio en la cristalinidad está estrechamente relacionado con las tendencias observadas en la distribución del diámetro de las hebras. A medida que aumenta el grado de cristalinidad, aumentan las hebras de mayor diámetro, lo que da como resultado una distribución más amplia (como se muestra en la Fig. 4). Esta tendencia sugiere que el crecimiento de los núcleos poliméricos corresponde al desarrollo de la estructura de la red. En la etapa de formación del filamento, se puede observar que la variación en el PSP conduce a la formación de diferentes estructuras de red y, en consecuencia, a una variación en la distribución del diámetro de la hebra.

Resultados de caracterización de FSF obtenidos en diferentes PSP. (a) patrones XRD, (b, c) curvas DSC y (d) cristalinidad de FSF obtenidas a través de resultados de DSC.

Las propiedades mecánicas de los FSF son cruciales para las aplicaciones de no tejidos. La alta resistencia al desgarro y la rigidez de FS-NW se pueden determinar a partir de las propiedades mecánicas de los FSF. Las propiedades mecánicas de los FSF obtenidos se muestran en la Fig. 7. PSP-76 mostró la resistencia a la tracción más alta de 2,88 g/d, mientras que los FSF obtenidos a partir de PSP de 67 bar e inferiores mostraron una disminución relativa en la resistencia a la tracción. El módulo de Young de los FSF aumentó gradualmente a medida que disminuyó la PSP. El alargamiento disminuyó rápidamente en PSP-113 y aumentó a medida que disminuyó la PSP, lo que se atribuye al grado de crecimiento de los núcleos del polímero debido a la separación de fases. Es bien sabido que las propiedades mecánicas de un material generalmente se ven afectadas por la cristalinidad del polímero o la orientación de la cadena del polímero12,14. Confirmamos la orientación de los cristales de polímero de FSF a partir de un escaneo azimutal utilizando difracción de rayos X de gran angular (WAXD) (Fig. S1). La orientación preferida de FSF-134 sin utilizar boquillas multietapa fue del 66,6%, lo cual fue bajo. Por otro lado, todos los FSF obtenidos utilizando boquillas multietapa mostraron una orientación preferida superior al 80 %, y el FSF-76 tuvo la orientación más alta del 88,9 %. FSF-69 y FSF-65 mostraron una direccionalidad ligeramente disminuida. Estos resultados indican que la PSP afecta significativamente la orientación de la cadena polimérica y las propiedades mecánicas. El cambio en la tenacidad de la FSF obtenida mediante el control de PSP muestra una tendencia similar a la de la correlación entre la distribución del diámetro de las hebras y el porcentaje de cristalinidad. Por lo tanto, estos resultados sugieren que la cristalinidad o estructura de red obtenida mediante el control de PSP en el proceso PIPS está directamente relacionada con las propiedades mecánicas del FSF obtenido. Además, la alta resistencia a la tracción y una amplia distribución del diámetro de las hebras de PSP-76 mediante una separación de fases óptima pueden mejorar las propiedades mecánicas y de barrera de FS-NW.

Propiedades mecánicas de FSF obtenidas en diferentes PSP. (a) curvas de tensión-tensión, (b) tenacidad, (c) alargamiento y (d) módulo de Young.

En este trabajo, preparamos una solución de polímero/SCF y observamos los cambios de fase relevantes inducidos por la presión. Se confirmó que la solución de polímero/SCF sufre una separación de fases por la caída de presión inducida y exhibe diferentes fases bajo PSP controlada. Obtuvimos la FSF mediante giro rápido en los PSP observados a través de una boquilla multietapa especialmente diseñada para este propósito. Las FSF obtenidas por PIPS mostraron una morfología filamentosa intrínseca compuesta de hebras y tenían una distribución de diámetro de hebra diferente en relación con la PSP controlada. La FSF obtenida de PSP a 76 bar mostró la mayor variación en la distribución del diámetro de la hebra y también demostró la mayor cristalinidad: 64,0%. La PSP influyó no sólo en estos rasgos sino también en las propiedades mecánicas de la FSF, con PSP-76 mostrando la mayor resistencia a la tracción y el módulo de Young de 2,88 g/d y 9,35 g/d, respectivamente. Por lo tanto, pudimos investigar y obtener propiedades físicas óptimas de FSF mediante el proceso PIPS en una solución de polímero/SCF. Cabe señalar que nuestros resultados se referían al proceso de hilado rápido y, por lo tanto, solo se aplican a una fracción específica. La cristalinidad y la formación de la estructura de red de los FSF preparados mediante el proceso PIPS para diferentes fracciones de polímero no serán similares a nuestros resultados. Además, actualmente se están llevando a cabo estudios adicionales relacionados con FS-NW, junto con varias otras caracterizaciones de FSF obtenidas por PIPS.

El HDPE para hilado instantáneo tenía una temperatura de fusión (Tm) de 135 °C, un índice de fusión de 4,7 a 190 °C y una densidad de 0,965 g/cm3. Se usó triclorofluorometano como disolvente después de dos filtraciones mediante microfiltro. La temperatura de ebullición del triclorofluorometano fue de 23,8 °C y la temperatura crítica (TCr) y la presión crítica (PCr) fueron de 197,9 °C y 43,9 bar, respectivamente.

El aparato de hilatura flash a escala de laboratorio utilizado consistía en un recipiente de alta presión, una boquilla de varias etapas, una tubería de drenaje y un acumulador de N2 de alta presión (en la figura S2a se muestra un esquema del aparato de hilatura flash). La boquilla multietapa constaba de una boquilla primaria (entrada a la región de caída de presión), una boquilla secundaria (salida a NPT) y un volumen para permitir la caída de presión entre ellas. Tanto la boquilla primaria como la secundaria eran boquillas de un solo orificio con un diámetro de 0,7 mm (en la figura S2b se muestra un esquema de la boquilla de varias etapas). Se preparó droga para hilatura mezclando triclorofluorometano de 568 gy 8% en peso de HDPE. El volumen de la mezcla es el 87% del volumen del recipiente de alta presión con 500 ml. Luego se calentó el recipiente cerrado a 220 °C a una velocidad de 5 °C/min mientras se agitaba a 300 rpm. Posteriormente, la solución de HDPE/SCF se hizo girar expulsándola a NPT a través de la boquilla multietapa; la descompresión del buque debida a esta eyección fue compensada por la acción del acumulador de N2 de alta presión.

Se utilizó un sistema de celdas de visualización de alta presión capaz de realizar observación interna para evaluar la solubilidad del HDPE en SCF. La celda de visualización de alta presión consta de una mirilla en un recipiente que contiene aproximadamente 85 ml de líquido y un pistón para controlar la presión, de modo que la presión y el cambio de fase del fluido interno se puedan observar en tiempo real a medida que aumenta la temperatura (como como se muestra en la Fig. S3). La morfología y la distribución del diámetro de la fibra FSF se observaron mediante SEM. La estructura cristalográfica y las propiedades térmicas del FSF se caracterizaron mediante análisis XRD utilizando radiación Cu-Kα y DSC a una velocidad de calentamiento de 20 °C/min, respectivamente. Para calcular la cristalinidad del FSF, la entalpía de cristalización (∆Hc) se obtuvo integrando el área bajo la curva de fusión del DSC. Se realizó una exploración azimutal utilizando WAXD para confirmar la orientación de la cadena polimérica de las FSF. Las propiedades mecánicas del FSF se determinaron utilizando una máquina universal de ensayo de tracción. Se prepararon muestras de fibra para esta medición torciendo 10 veces por pulgada16,18.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Moo Sung Kim

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JHW: el autor principal que concibió el concepto de investigación, escribió el texto del manuscrito y preparó las figuras. YHB: realización del concepto de investigación, análisis experimental y registro de datos. NPC: sección de revisión de la literatura, parte escrita del manuscrito. Análisis experimental y registro de datos. MSK: análisis experimental y registro de datos. WJL—análisis formal de resultados y fuente de financiamiento del trabajo realizado. SYY: financiación, revisión del manuscrito y supervisión del trabajo realizado. Todos los autores discutieron los resultados y comentaron el manuscrito.

Correspondencia a Sang Young Yeo.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Wee, JH., Bae, Y., Cho, NP y col. Mejora de las propiedades mecánicas de los filamentos hilados rápidamente mediante el control de la separación de fases inducida por presión en una solución supercrítica de polietileno de alta densidad. Representante científico 12, 18030 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-22781-1

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Recibido: 16 de agosto de 2022

Aceptado: 19 de octubre de 2022

Publicado: 27 de octubre de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-22781-1

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